Работа со стеклянной посудой и приборами.  

Общие меры предосторожности

Основные правила работы со стеклом просты и не требуют особых пояснений. В то же время именно несоблюдение элементарных мер предосторожности служит причиной большинства травм в лабораториях. Поэтому коротко остановимся на самых важных правилах, соблюдение которых должно войти в привычку у каждого, кто работает со стеклом.

1. Стекло — хрупкий материал, имеющий малое сопротивление при ударе и незначительную прочность при изгибе. Применение физической силы при работе со стеклянными деталями связано с опасностью их поломки. Особенно велико бывает искушение применить усилие при разъединении заклинивших шлифов, вынимании пробок, надевании резиновых шлангов на трубку большего диаметра. Однако во всех случаях лучше недооценить прочность стеклянной детали, чем переоценить ее. Вероятность ранения рук пропорциональна усилию, приложенному к стеклянной детали.

Нужно помнить, что стеклянная посуда не предназначена для работы при повышенном давлении. Если необходимо создать незначительное избыточное давление, например инертного газа, следует либо ввести в газовую линию ртутный предохранительный затвор, обеспечивающий избыточное давление не выше 2— 2,6 кПа (15—20 мм рт. ст.), либо подавать инертный газ из резиновой камеры. Создавать в стеклянных сосудах избыточное давление непосредственно с помощью редуктора без предохранительных приспособлений опасно. Хотя стеклянная посуда, предназначенная для работы под вакуумом, выдерживает давление порядка 0,1 МПа (1 ат), работа с избыточным давлением более опасна: при наличии незамеченных дефектов вероятность разрушения посуды выше, а осколки разлетаются с большей силой, чем при работе под вакуумом.

Ни при каких обстоятельствах нельзя допускать нагревания жидкостей в закрытых колбах или приборах, не имеющих сообщения с атмосферой,.цаже в тех случаях, когда температура нагрева не превышает температуру кипения жидкости. Нагревание жидкостей в закрытых сосудах могут проводить только лица, сдавшие экзамен по технике безопасности при работах с сосудами, находящимися под давлением. В зависимости от объемов реакционной массы и давлений подобные работы проводятся либо в лабораторных автоклавах, либо в стеклянных толстостенных ампулах. Работы с ампулами относятся к категории особо опасных.

1. Категорически запрещается использовать посуду, имеющую трещины или отбитые края- Острые края стеклянных трубок следует немедленно оплавить в пламени горелки. В качестве временной меры допускается зачистка краев трубок на мелкозернистом наждачном камне. Неоплавленные края стеклянных трубок опасны не только как источник травм — со временем они перерезают надетые на них резиновые шланги, особенно тонкостенные, что может послужить причиной аварии.
2. В рабочем столе или шкафу следует держать только самую необходимую, постоянно используемую посуду. Важно, чтобы пбсуда в столе содержалась в порядке, мелкие детали — в неглубоких коробках в один слой на вате. При выдвижении ящиков стола предметы не должны ударяться друг о друга. Минимальный запас посуды в лаборатории необходим, однако он должен храниться отдельно. Если посуда не имеет своего постоянного места, хранится неаккуратно, в тесноте, она неизбежно бьется, что повышает вероятность травм.
3. Осколки разбитой посуды убирают только с помощью щетки и совка, но ни в коем случае не руками.
4. Стеклянные приборы и посуду больших размеров можно переносить только двумя руками. Крупные (более 5 л) бутыли с жидкостями переносят вдвоем в специальных корзинах или ящиках с ручками. Поднимать крупные бутыли за горло запрещается.

Мытье посуды

Практика показывает, что на долю такой, казалось бы, несложной процедуры, как мытье посуды, приходиться весьма значительное число травм. Основная причина заключается, по-видимому, в том, что мытье посуды — одна из наиболее распространенных-операций в любой лаборатории. Возможно, играет роль и неизбежное ослабление внимания при выполнении этой мало ответственной процедуры, которая к тому же нередко поручается низкоквалифицированным работникам. Часто мытье посуды проводится в конце рабочего дня, в спешке. Так или иначе, высокий уровень травматизма заставляет отдельно рассмотреть вопросы безопасности при мытье посуды.

Основные меры предосторожности

1. Мыть посуду следует сразу же после ее использования, а если это невозможно — в конце рабочего дня. Как правило, не рекомендуется откладывать очистку посуды на следующий день.
2. Грязную посуду аккуратно складывают в специальные кюветы или противни. Не следует складывать посуду в общую лабораторную раковину, оставлять в беспорядке на рабочем столе или в вытяжном шкафу.
3. Желательно, чтобы каждый сотрудник мыл свою посуду самостоятельно. Такая организация работы во всех отношениях более безопасна. Поручать мытье посуды другим лицам допускается лишь в тех случаях, когда загрязнения неагрессивны, нетоксичны и легко смываются. Если свойства загрязнений лаборанту неизвестны, перед мытьем посуды он должен получить подробный инструктаж.
4. При мытье посуды надо обязательно надевать резиновые перчатки, а в случае использования агрессивных жидкостей, особенно хромовой .смеси или концентрированных щелочей,— защитные очки или маску.
5. Если лабораторная мойка не оборудована вытяжкой, первичное ополаскивание посуды; загрязненной легколетучими, вредными или дурнопахнущими веществами, следует производить в вытяжном шкафу.
6. Если заранее неизвестно, какой метод очистки наиболее эффективен в данном случае, начинать надо с наиболее простого и доступного — мытья горячей или мыльной водой. Прибегать к использованию более агрессивных и опасных моющих средств — органических растворителей, концентрированных кислот и щелочей, хромовой смеси — следует только в тех случаях, когда загрязнения не отмываются водой.

Мытье горячен водой, мыльными и слабощелочными растворами

Этот способ в первую очередь рекомендуется для очистки любой химической посуды, поскольку в наибольшей степени отвечает требованиям техники безопасности

Посуду небольших размеров рекомендуется после ополаскивания горячей водой положить в кастрюлю или таз с нагретым моющим раствором и прокипятить, после чего вынуть и тщательно ополоснуть горячей водой. .Обычно такая обработка позволяет избавиться от самых различных органических и неорганических загрязнений. Моющий раствор может быть использован многократно. В бутыли, крупные колбы, стаканы и прочие емкости наливают небольшое количество горячего моющего раствора, чистят их ершом или щеткой и, наконец, ополаскивают горячей водой.

Мытье органическими растворителями

Эта операция опасна и может быть рекомендована в исключительных случаях для очистки посуды от нерастворимых в воде органических веществ. Наиболее пригодны для этой цели ацетон, хлороформ, петролей-ный эфир и некоторые другие растворители. Поскольку органические растворители, как правило, огнеопасны и за редким исключением представляют опасность для здоровья, операцию проводят в вытяжном шкафу вдали от нагревательных приборов. Посуду ополаскивают изнутри несколько раз минимальными порциями подходящего растворителя, сливая их в специально отведенную для этого банку. Для первых ополаскиваний можно брать уже использовавшийся растворитель, для последующих — чистый. Если посуда не требует последующего мытья водой, ее сушат в вытяжном шкафу. Не следует поручать мытье посуды органическими растворителями низкоквалифицированным работникам.

Мытье хромовой смесью

Хромовая смесь относится к самым эффективным моющим средствам. В то же время ее приготовление и применение требуют особого внимания и осторожности. Безводная хромовая смесь по действию на кожу и слизистые оболочки опаснее концентрированной серной кислоты, с органическими жидкостями иногда реагирует со взрывом. Взрывы по этой причине происходят чрезвычайно редко, но они очень опасны — брызги хромовой смеси при попадании в глаза вызывают тяжелые поражения. Образующийся в хромовой смеси оксид хрома СгОз представляет собой летучее едкоесоединение. 

Запрещается работать с хромовой смесью без резиновых перчаток и защитных очков или маски, а также прорезиненного или полиэтиленового фартука.

Для приготовления безводной хромовой смеси к 100 мл конц. при перемешивании стеклянной палочкой добавляют 10 г тонкоизмельченного бихро-мата калия К2СГ2О7. Иногда для уменьшения опасности используют смесь, содержащую большое количество воды (например, смешивают 10 масс. ч. К2СГ2О7, 70 масс. ч. воды и 20 масс. ч. конц. НгБО, но в этом варианте она обладает слабым моющим эффектом. Хромовую смесь хранят в фарфоровых стаканах, снабженных крышками, либо в стеклянных эксикаторах, установленных на эмалированных или керамических поддонах. Хранить хромовую смесь в тонкостенной посуде или посуде без крышек нельзя.

Перед мытьем хромовой смесью посуду очищают с помощью горячей воды и ерша. Мелкую посуду целиком помещают в сосуд с хромовой смесью и оставляют на 20—30 мин. Вынимают посуду тигельными щипцами и аккуратно складывают в эмалированную кастрюлю, следя за тем, чтобы капли не попадали мимо. Далее кастрюлю ставят под струю теплой воды и после полного удаления остатков хромовой смеси еще раз тщательно ополаскивают отдельно каждый предмет. При мытье пипеток хромовую смесь набирают в них с помощью резиновой груши. В колбы и стаканы больших размеров вливают небольшое количество горячей хромовой смеси (60—70 °С) и, осторожно вращая их, полностью смачивают внутренние стенки, после чего сливают раствор обратно в сосуд для хранения, а посуду через некоторое время моют водой. Небольшие количества хромовой смеси можно нагревать в прочных термостойких стаканах. Нагревание выше 70 °С не только опасно, но и нецелесообразно, поскольку приводит к преждевременной потере хромовой смесью окислительных свойств.

Свежая хромовая смесь имеет темно-оранжевый цвет, отработанная теряет свои окислительные свойства и приобретает темно-зеленую окраску, что указывает на необходимость ее замены. Использованную хромовую смесь ни в крем случае не следует выливать в раковину. Ее необходимо осторожно перелить в банку для кислых сливов и отнести в специально отведенное для них место.

Рекомендуемая иногда хромовая смесь на основе азотной кислоты (200 г К2СГ2О7 в 1 л конц. НГЮ3) по моющим свойствам в большинстве случаев превосходит обычную хромовую смесь. Однако с точки зрения техники безопасности еб применение для мытья посуды недопустимо ввиду чрезвычайно высокой опасности. При попадании органических веществ в азотнокислую хромовую смесь возможны самовоспламенения и взрывы. Заслуживает внимания случай бурной реакции при случайном смешении обычной и азотнокислой хромовой смеси.

Во время предпраздничной уборки лабораторного помещения старший научный сотрудник X. дал распоряжение лаборанту объединить хромовую смесь, стоявшую в вытяжном шкафу в двух толстостенных.стеклянных банках. Обе банки вместимостью по 2 л каждая содержали примерно по 1 л хромовой смеси и имели этикетки с надписью «Хромовая смесь». Через несколько секунд после сливания содержимое, банки бурно вскипело и вылилось. Лежавшие поблизости комки ваты и фильтровальной бумаги, которыми до этого протирали стекла вытяжного шкафа, при попадании на них смеси немедленно воспламенились. К счастью, в вытяжном шкафу не было других горючих материалов и загорание удалось ликвидировать с помощью углекислотного огнетушителя.

При разборе происшествия было установлено, что одна из банок содержала приготовленную неделю тому назад хромовую смесь на основе концентрированной серной кислоты, а вторая — свежую хромовую смесь из концентрированной азотной кислоты и бихромата калия. Смеси на основе азотной кислоты ранее в лаборатории никогда не использовались. Сотрудник Б., приготовивший вторую смесь, не сменил на банке старую этикетку. В момент происшествия его в комнате не было.

Приведенный пример характерен тем, что причиной происшествия явилось не прямое нарушение каких-либо правил техники безопасности, а лишь недостаточная осмотрительность, проявленная как сотрудником X., так и сотрудником Б., который приготовил хромовую смесь по новому рецепту и_никому об этом не сообщил.

Мытье растворами окислителей

Не следует допускать применения смеси концентрированной азотной и серной кислот для растворения смолистых органических загрязнений на химической посуде. Вероятность взрыва объясняется возможностью образования нестойких фульминатов или поли-нитросоедйнений.

Не отвечает требованиям техники безопасности практика мытья посуды, в частности бюреток, смесью . небольшого количества этилового спирта и избытка концентрированной азотной кислоты. В присутствии тяжелых металлов, образуются способные к детонации фульминаты.

Мелкие стеклодувные работы

Техника безопасности при работах в стеклодувной мастерской выходит за рамки настоящей книги. Однако нередко мелкие стеклодувные работы, например запаивание ампул, оттягивание капилляров для перегонки под вакуумом, „изгибание стеклянных трубок, приходится выполнять непосредственно на рабочем месте. В то же время установка стеклодувных горелок, оборудованных местной вытяжной вентиляцией, в помещении лаборатории в большинстве случаев не допускается. К тому же многие современные лаборатории не имеют разводки горючего газа.

Безопасную микрогорелку, позволяющую работать с трубками диаметром до 8—10 мм, в том числе из термостойкого стекла, можно изготовить из обычной спиртовки, если оборудовать ее поддувом воздуха (рис. 9). Для этого стеклянную пипетку с диаметром узкого отверстия около 0,5 мм или иглу от медицинского шприца закрепляют в штативе таким образом, чтобы обеспечить поддув воздуха в основание пламени спиртовки. Воздух подается с помощью микрокомпрессора (например, для аквариумов) с производительностью не менее 20 л/ч. Необходимый напор воздуха можно обеспечить и при помощи резиновой груши от пульверизатора. Груша должна иметь промежуточный резиновый баллон для обеспечения равномерного тока воздуха. Чтобы руки оставались свободными, грушу соединяют с пипеткой длинным резиновым шлангом — в этом случае грушу кладут на пол и нажимают на нее ногой. Для получения более высокотемпературного пламени этиловый спирт в спиртовке заменяют изопропиловым. Без поддува воздуха он дает светящееся слабокоптя-щее пламя, необходимое для отжига готовых изделий [13].

Резка трубок

Простейший способ резки — на излом — применим для трубок диаметром до 15—20 мм при толщине стенок не менее 0,2 мм, а также для толстостенных капилляров и палочек диаметром до 10 мм. Резку начинают с нанесения надреза на трубке надфилем, напильником с мелкой надсечкой или специальным ножом из высокоуглеродистой стали или победита. Надрез производят без нажима, перпендикулярно оси трубки на '/б—'А часть длины ее окружности. Затем надрез слегка смачивают водой, трубку оборачивают полотенцем, берут двумя руками так, чтобы большие пальцы упирались в нее с противоположной надрезу стороны и стараются легким, но резким движением одновременно растянуть и согнуть трубку в месте надреза. Если легкого усилия окажется недостаточно, следует немного углубить надрез и повторить описанный прием. Края трубки после разрезания следует сразу же оплавить на спиртовке или, в крайнем случае, тщательно затупить с помощью мелкозернистого точильного камня или наждачной бумаги.

Не следует разрезать трубки большого диаметра или тонкостенные трубки, не имея достаточного опыта в обращении со стеклом. При необходимости проведения такой работы лучше прибегнуть к помощи стеклодува.